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引言
Azoxystrobin; Residues detection; Degradation Dynamics; Sorghum
绪论
嘧菌酯，中文别名：腈嘧菌酯，商品名为阿米西达、安灭达，分子式为C22H17N3O5，相对分子质量为403.40，原药纯品为白色固体，熔点116℃，沸点581.3℃，20℃下密度为1.25g/L，水中溶解度为6mg/L（20℃），易溶于有机溶剂。嘧菌酯是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，是一种新型高效、广谱、内吸性杀菌剂，具有保护、治疗、铲除和抗产孢作用。对几乎所有的担子菌、半知菌、子囊菌和卵菌纲真菌引起的病害具有明显防效，可用于防治苯基酰胺类、二甲酰亚胺类、苯并咪唑和14脱甲基抑制剂杀菌剂的抗药性病原菌。用于小麦、水稻、葡萄、马铃薯、果树、蔬菜及其他作物，对这些作物安全。嘧菌酯主要作用于真菌的线粒体呼吸，破坏能量合成，从而达到抑菌杀菌的作用。目前该产品已在85个国家的80多种作物上登记，已经广泛用于谷物、果蔬等作物的病害防治与储藏保鲜，其发展速度很快。关于嘧菌酯的毒性研究表明，大鼠和小鼠急性经口LD50>5000 mg/kg，大鼠急性经皮LD50>2000 mg/kg，对兔眼睛和皮肤有轻微刺激性。吸入毒性LC50（4h）：雄大鼠0.96 mg/L，雌大鼠0.69 mg/L。大鼠（2年喂养）无作用剂量：每天18mg/kg。藻类羊角月芽藻EC50（120 h）0.12 mg/L。蜜蜂LD50：>25 mg/只（经口），>200 mg/只（接触）。蚯蚓LC50（14d）：283mg/kg（土壤）。
高粱为禾本科高粱属一年生草本植物，是我国主要农作物之一。我国栽培高粱的历史悠久，生产的高粱主要有糖用、工业用和饲用等。高粱根系发达、抗旱力强，耐涝、耐盐碱、耐瘠薄，适应性广。高粱的饲用价值与玉米相近。高粱在工业上用途更加泛如酿制白酒、生产淀粉、造纸、制糖、纤维板等。目前国内已报道的高粱病害30多种，其中主要病害有黑穗病、叶斑病、炭疽病、大斑病、病毒病等。目前主要使用福美双、多菌灵、苯菌灵和井冈霉素等，但都表现出一定的毒性和抗药性问题。同时，这些已经报道的主要病害大都在嘧菌酯的防治范围之内。
关于嘧菌酯的残留，有不少人已经在其他作物上建立了一些分 *景先生毕设|www.jxszl.com +Q: ￥351916072￥ 
析方法。孙洁等[3]基于气相色谱分析，建立了葡萄和甘蓝等水果蔬菜中嗦菌醋残留量的两种快速检测方法，样品使用乙酸乙酯－环己烷（50:50）为溶剂进行超声波萃取，采用GC/NDP和GC/ECD检测法测定，用两种检测方法互相确证定性和定量结果，结果表明两种方法嘧菌酯回收率在80%~105%，最低检出浓度分别为0.005mg/kg和0.002mg/kg。石峰等[4]以高效色谱紫外检测器测定砂糖橘中嘧菌酯残留量，嘧菌酯在样品中的添加回收率为85.23%~92.04%，最低检测浓度为0.01mg/kg，能满足农药残留分析要求。付海波[5]建立了多种水果和蔬菜中嘧菌酯残留的气相色谱质谱分析方法，实验结果表明，嘧菌酯在0.01~0.1mg/kg浓度范围内呈线性，其相关系数r＞0.99。在低、中、高三个添加水平，嘧菌酯的回收率是85.2%~98.2%，相对标准偏差为5.8%~21.5%。方法的检测限不大于0.01mg/kg，定量限不大于0.05mg/kg。殷星[6]研究了嘧菌酯在稻田水、土壤、植株中的残留动态比及不同用量和不同施药次数时在土壤、植株、稻壳、糙米中的最终残留量，得到嘧菌酯在不同的稻田样品中添加浓度为0.05～1mg/L时,回收率在81.81～109.3%，相对标准偏差为0.96～8.58%。嘧菌酯在稻田样品中的最低检测浓度为0.05 mg/kg，满足农药残留分析要求。王云凤[7]建立一种测定桃、葡萄、白菜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂农药残留量的液相色谱质谱检测方法，添加浓度为10~50μg/kg，其中嘧菌酯的回收率为78.6%~85.4%，相对标准偏差为5.1%~9.4%。谢惠[8]硕究了嘧菌酯在稻田水、稻田土壤及水稻植株中的消解动态，结果表明：采用气相色谱法测定样品中的嘧菌酯残留，稻田水、稻田土壤、水稻植株等试验样品中的最低检测浓度分别为0.02、0.02、0.08mg/kg，添加回收率为77.46%~119.96%，相对标准偏差为1.16%~9.27%；从消解动力学方程可知，嘧菌酯在稻田水、稻田土壤以及水稻植株中的平均消解半衰期分别为6.04、8.58和6.21d。用建立的分析方法测定嘧菌酯在高粱上的消解动态结果表明：嘧菌酯在安徽、黑龙江、山西、内蒙古、河北和山东六地的高粱中的讲解行为均符合一级动力学方程。
目前国内外关于嘧菌酯残留检测的方法已经相当成熟，主要有气相色谱法、高效液相色谱，气相色谱质谱检测法，液相色谱质谱检测法。在嘧菌酯的限量标准方面，CAC、欧盟、美国、日本分别制定了52、300、143、149项残留限量标准，而我国仅在香蕉、黄瓜、葡萄等作物上制定了16项残留限量标准，远不能满足我国农产品质量安全监管工作及国际贸易的需要。
国内外已有关于嘧菌酯残留动态和环境行为的相关研究，但其在高粱上的消解动态研究未见报道。本课题在嘧菌酯在高粱上的残留田间试验的基础上，通过高粱中嘧菌酯残留分析方法的建立，对采集的样品进行检测，研究嘧菌酯在高粱上的残留消解动态及最终残留量。为其合理安全用药及最大残留限量的制定提供科学依据。
1材料与方法
1.1实验材料及技术路线
1.1.1 实验器材与实验材料

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