为实现叶菌唑在我国膳食摄入风险评价和MRL标准的制定，本研究采用QuEChERS方法为样品前处理方法，建立了高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）快速检测小麦麦粒和小麦植株中叶菌唑残留量的分析方法。结果表明，叶菌唑在植株中添加浓度为0.05~2 mg/kg时，RSD为1.4%~3.4%；在麦粒中添加浓度为0.01~2 mg/kg时，RSD为1.4%~12.1%，该方法前处理简单、快速、分析时间短，灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求，可为叶菌唑在小麦中的残留分析提供技术支持，为有效保证我国小麦食用安全提供理论依据与实验参考，为MRL标准的制定提供合理依据。
目录
摘要 1
关键词 1
Abstract. 1
Key words 1
引言 1
1 材料与方法 3
1.1 仪器和试剂 3
1.1.1 仪器设备 3
1.1.2 试剂 3
1.2 田间实验 3
1.2.1 最终残留试验 3
1.2.2 残留消解试验 3
1.2.3 田间样品采集 3
1.2.4 样品处理 4
1.3 检测方法 4
1.3.1 方法原理 4
1.3.2 提取 4
1.3.3 净化 4
1.3.4 仪器条件 4
1.3.5 检测方法确证 5
1.3.6 数据处理 5
2 结果与讨论 6
2.1 方法验证 6
2.1.1 标准曲线 6
2.1.2方法确证 9
2.2 最终残留量试验结果 11
2.2.1 叶菌唑在秸秆上的最终残留 11
2.2.2 叶菌唑在麦粒上的最终残留 11
2.3 残留消解试验结果 14
3 讨论 15
3.1 检测方法有效性评价 15
3.2 叶菌唑在小麦麦粒中的消解速率评价 15
3.3 试验影响因子与残留量相关性分析 15
3.4 结论 15
致谢 17< *景先生毕设|www.jxszl.com +Q: ^351916072* 
br /> 参考文献 18
叶菌唑在小麦中的消解动态和残留
引言
引言
1 选题背景
我国历来是农业大国，随着人口的增长，发展现代农业成为了中国农业的重要目标。农药作为现代农业的一个重要组成部分，为我们的粮食保产提供了保障。每年世界范围内约有30%的粮食因农药的使用得到挽回。可以说，农药对战胜全世界的饥饿问题作出了巨大贡献。小麦作为重要的粮食作物，在中国人餐桌上的呈现形式多种多样。因此，优质小麦种植的意义深远，小麦的安全生产备受关注。实现优质小麦的无公害生产，提高际市场的竞争力，增加农民收入，是我国现代农业发展的必然趋势。随着叶菌唑使用量及使用范围的扩大，其在作物中的残留以及对人类健康和环境造成的危害也越来越为人们所关注。目前，叶菌唑在美国、欧盟以及日本等国家和地区已有登记使用，其在小麦上的最大残留限量（MRL）分别为0.15、0.15和1 mg/kg，但在我国尚未得到推广，也尚未制定MRL标准。本研究因此从叶菌唑在小麦植株和麦粒中的消解动态视角对其进行研究，为该药剂在小麦大田环境中的消解动态、最终残留量及环境行为等研究提供一种可靠的技术手段，对于该药剂在小麦上的登记使用和安全性评价具有重要的指导意义。
2 叶菌唑的简介
叶菌唑（metconazole），又称羟菌唑，化学分子式C17H22ClN3O，化学名称5（4氯苄基）2，2二甲基1（1H1，2，4三唑1基甲基）环戊醇，相对分子质量为319.83。纯品为白色无味结晶固体，熔点 110.0~113.0℃，沸点约285 ℃，蒸气压1.23×105 mPa（20℃)，相对密度1.24 g/cm3。分配系数KowlgP=3.85（25 ℃）。溶解度（20℃)：水15 mg/L，丙酮238.9 g/L，甲醇235 g/L。有很好的热稳定性和水解稳定性。
大鼠急性经口LD50>661 mg/kg，鹌鹑790 mg/kg，大鼠急性经皮LD50>2000 mg/kg。对兔皮肤无刺激，对兔眼睛有轻微刺激，无皮肤过敏现象。对蚯蚓无毒，鱼毒LC50（96h）:虹鳟鱼2.24.0 mg/L，鲤鱼3.99 mg/L。
叶菌唑是由日本吴羽化学公司于20世纪90年代初开发的一种新型、广谱内吸性三唑类杀菌剂，为麦角甾醇生物合成中C14脱甲基化酶抑制剂，可有效防治小麦赤霉病、小麦白粉病以及小麦锈病等禾谷类作物病害[1]兼具优良的保护和治疗作用，对小麦颖枯病特别有效，预防、治疗效果更佳。不仅可叶面处理又可做种子处理，具有良好的市场开发前景。


图1 叶菌唑化学结构式
叶菌唑由日本吴羽化学公司于20世纪90年代开发[1]，并已在全球40多个国家注册，用于防治谷物叶面病害，对谷物和大豆镰刀菌、壳针孢菌引起的病害以及锈病有特效。目前，叶菌唑在欧盟、日本、美国、巴西、加拿大等登记使用。2014年12月11日加拿大卫生部发布PRD201424号草案文件，有害生物管理局拟批准叶菌唑类杀真菌剂销售和使用的正式登记。该类杀真菌剂用于防治谷物、大豆、甜菜病害。加拿大卫生部正就此征求意见，到目前为止，我国尚未制定叶菌唑在小麦上的MRL值。
3 叶菌唑残留检测研究进展
国内外有关叶菌唑的报道多为其毒力测定及合成工艺研究[2]，也有关于叶菌唑在肉类[2]、中草药[3]、水果[4]和谷物[58]基质中的残留检测方法的相关报道，主要包括气相色谱氮磷检测器法（GCNPD）[8]、气相色谱质谱法（GCMS）[25]、气相色谱串联质谱法（GCMS/MS）[7]以及高效液相色谱串联质谱法（HPLCMS/MS）[46]等，其中报道的液相方法前处理过程复杂，需要耗费大量有机溶剂，不利于环境健康，且灵敏度较低。因此，有必要建立一种简单、快速、准确的残留分析方法，开展小麦样品中叶菌唑的田间试验，为有效保证我国小麦食用安全提供理论依据与实验参考，为MRL标准的制定提供合理依据。

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