本课题主要在油菜残留分布田间试验的基础上结合高效液相色谱(HPLC)法，测定油菜各靶标部位以及土壤样本中多菌灵的残留消解动态，为多菌灵在我国油菜种植体系中合理的减量使用提供理论依据。样品采用乙腈进行提取，使用Cleanert PCX-SPE小柱净化，HPLC 紫外分析测定，结果表明油菜各靶标部位和土壤样品中多菌灵添加浓度为0.1~45mg/kg时，回收率在77.0%~108%之间，相对标准偏差为0.08%~11.7%。方法的最低检测浓度为0.1mg/kg。多菌灵在油菜各靶标部位上的残留消解动态均符合一级动力学方程，油菜花的半衰期为2.1~2.8d；油菜籽荚的半衰期为4.9~6.2d；油菜叶片的半衰期为8.3~11.9d；油菜茎秆的半衰期为6.1~8.6d。
目录
摘要 1
关键词 1
Abstract 1
Key words 1
引言（或绪论） 1
1 材料与方法 2
1．1 实验材料 2
1．1．1 实验室样品 2
1．1．2 试剂和药品 2
1．1．3 仪器和设备 2
1．2 实验方法 2
1．2．1 液相色谱条件 2
1．2．2 标准曲线的建立 3
1．2．3 样品前处理方法 3
1．2．4 样品净化 4
1．2．5 添加回收率 4
1．2．6 样品检测 5
1．2．7 数据处理 5
2 结果与分析 5
2．1 高效液相色谱仪器条件优化 5
2．1．1 仪器参数的选择 5
2．1．2 流动相对色谱分离的影响 5
2．2 样品前处理方法优化 5
2．2．1 提取溶剂的选择 5
2．2．2 净化小柱的选择 6
2．3 仪器检测线性范围和精密度 6
2．3．1 标准曲线 6
2．3．2 方法精密度 6
2．4 方法的最小检出量 6
2．5 添加回收率 6
2．6多菌灵在油菜种植体系中的残留分布 7
2．6．1 多菌 *景先生毕设|www.jxszl.com +Q: &351916072& 
灵在江苏油菜各靶标部位和土壤中残留分布及半衰期 7
2．6．2 湖南油菜各靶标部位和土壤中多菌灵残留量及半衰期 9
2．6．3 青海油菜各靶标部位和土壤中多菌灵残留量及半衰期 10
2．6．4 江苏、青海、湖南三地消解动态比较 11
3 讨论 12
4 结论 12
致谢 13
参考文献 14
多菌灵在油菜种植体系的残留分布研究
引言
众所周知，农业上我国最基本的一项产业，使用农药是农业生产实践中，农业生产者防治病虫鼠草害减轻作物产量质量损失的的一项重要手段。据统计，世界粮食生产过程中作物因病虫鼠草害造成的损失高达种产量的35%[1]。作物生产实践中植物病害是其重要组成部分，而杀菌剂是用于防治植物病害的一类农药，随着农业的快速发展，作物病害发生的程度越来越重，病害种类越来越多，杀菌剂的用量逐年递增。
油菜是我国首要经济作物之一，每年的种植面积保持在11000万亩以上。油菜的生育期长，病害种类繁多，其中危害最严重的是菌核病，油菜菌核病又称茎腐病，俗称白秆、空秆等，是一种由核盘菌引起的真菌性病害[2]。这种病害在世界各油菜产地都造成了严重危害，带来了巨大的经济损失，在我国油菜病害中居于首位[3]。多菌灵可有效防治油菜菌核病在油菜上应用广泛。多菌灵是一种广泛使用的广谱苯并咪唑类杀菌剂，又名棉萎灵、苯并咪唑44号，可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等，对多种作物上由真菌（如半知菌、多子囊菌）引起的病害有良好的防治效果[4]，在我国的使用范围广泛，但其残留对哺乳动物有毒害作用[5]。同大多数苯并咪唑类杀菌剂一样，多菌灵的化学性质稳定，残效期长，能通过作物叶片和种子渗入植物体内，并可通过食管引起中毒[6]。因而农产品中多菌灵的残留问题日益受到人们的广泛关注和重视。
目前，测定多菌灵的残留分析方法主要有比色法、荧光分析法、紫外可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、液质联用法、薄层扫描法、 离子对液相色谱法等[5]。关于多菌灵的残留研究国外已有其在柚子、葡萄、番茄等农产品中多菌灵残留的研究[7~9]，国内已有其在浙贝母、芒果、柑橘、西洋参、杭白菊等作物上多菌灵的残留研究[10~14]。2005年金仁耀[13]等用稀盐酸和甲醇混合溶液作为提取剂，提取柑橘和土壤样品中的多菌灵,采用液相色谱法测定多菌灵的残留量,检测方法的添加回收率大于80%，检测结果表明，多菌灵在柑橘中的半衰期长达35d。2013年赵静[14]等研究了多菌灵在杭白菊胎菊中的残留消解动态，同样采用高效液相色谱分析的方法进行研究,结果表明多菌灵在杭白菊中的消解半衰期3.31~3.45d。本课题主要在油菜残留分布田间试验的基础上结合高效液相色谱( HPLC)法，通过油菜各靶标部位中多菌灵的残留分析方法的建立，测定油菜各靶标部位（油菜花、油菜茎秆、油菜叶片、油菜籽荚）以及土壤样本中多菌灵的残留量，研究多菌灵在油菜种植体系的残留分布情况，为多菌灵在我国油菜种植体系中合理的减量使用提供理论依据。
1 材料与方法
1．1 实验材料
1．1．1 实验室样品
2017年间在江苏南京、湖南长沙、青海（三地）进行了多菌灵在油菜上的残留分布田间试验，并按要求将采集的油菜各靶标部位样品及土壤样品制备成实验室样品，冷冻保存。
1．1．2 试剂和药品
多菌灵标准品（质量分数99.%，上海安谱实验科技股份有限公司）；
乙腈（分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司）；
Cleanert PCXSPE小柱（60 mg/3 mL，天津博纳艾杰尔科技有限公司）；
无水硫酸镁、甲醇、丙酮（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；
甲醇（色谱纯，公司）；
氯化钠、无水硫酸钠（分析纯，广东西陇化工股份有限公司）。

原文链接：http://www.jxszl.com/nongxue/zwbh/561572.html