人参药材中农药残留的分析研究(附件)
目 录
1 引言 1
1.1 人参属药材 1
1.2 人参药材中农药残留的概述 2
1.3 人参农药残留样品的前处理方法 3
1.4 人参农药残留的成分分析方法 4
1.5 人参农药残留的检测标准 6
1.6 研究意义及内容 7
2 实验部分 7
2.1 实验仪器 7
2.2 实验设备 7
2.3 实验试剂 7
2.4 农药残留前处理方法 8
3 结果与讨论 10
3.1 GCMS方法的确定 10
3.2 结果与分析 11
结 论 15
致 谢 16
参考文献 17
1 引言
人参是我国特产的宝贵药材之一。人参的最主要活性成分是人参皂苷(GS)。人参对于滋补强身、抵抗衰老、预防肿瘤、增强性功能等方面均有疗效。当今人们极其注重身体健康,自然而然地也就愈加重视可使用的中药材的质量。中药材农药残留超标不单单会对人类的健康造成损害,而且也会造成严重的环境污染。近年来,具有高灵敏度且能够准确定性、定量的色谱法、色谱质谱联用法已在农药残留的分析研究中被广泛使用,主要技术手段包括有液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、液相色谱质谱法(LCMS)和气相色谱质谱法(GCMS)。
人参属药材
人参属植物药用价值高,一直备受人们关注,我国本草记载的人参属植物就包括3个种,5个变种,全属植物都可入药 *景先生毕设|www.jxszl.com +Q: @351916072@
,其中以人参、三七、西洋参为代表。
人参概述
人参是五加科人参属植物。其中化学成分繁多,其中以人参皂苷为主,其他还包括有氨基酸、糖类、蛋白质、微量元素等[1]。目前已发现人参中的单体皂苷有40多种,人参根中氨基酸已发现的有精氨酸等20种之多,其中含有人体不能合成的、对人体健康和营养有显著作用的氨基酸包括赖氨酸在内有近十种[2]。在人参根中人参多糖占10%以上的,这其中人参果胶有20%左右,人参淀粉则高达80%。分析证明,人参中还含有对人体大有益处的17种以上的微量元素[3]。除了已确定结构40多种人参皂苷单体之外,还有从人参各部位中分离出的29种以倍半萜类为主的无机元素,18种氨基酸,40多种挥发性成分。
西洋参概述
西洋参的化学成分主要包括皂苷、糖类、蛋白质、挥发油、维生素及微量元素等[4]。根据苷元不同将西洋参中的皂苷分为达玛烷型、齐墩果烧型和奧克梯隆酵型三大类。西洋参中富含糖类,含量约占西洋参根的65%74%,包括有低聚糖、单糖、淀粉、多糖等。
1.1.3 三七概述
三七为五加科植物,是金疮要药,最早记载于《本草纲目》。2010版中国药典记载三七用于治疗便血,外伤出血,跌扑肿痛,胸腹刺痛。三七具有止血不留瘀的特点。近年来常用于治疗冠心病、糖尿病、心绞痛、抗血栓等[5]。
1.2 人参农药残留的概述
1.2.1 人参农药残留的种类
1.2.1.1 有机氯类农药
有机氯类农药属于神经毒。该类农药具有高效广谱的的特点。它作为杀虫剂广泛应用于杀灭农业害虫,其中主要以滴滴涕(DDT)、六六六(BHC)为代表,曾是各国最广泛使用的一类杀虫剂。有机氯类农药降解速度较慢,且化学性质稳定。在有机体内不易被破坏、分解,具有耐酸、热,不溶于水,易溶于有机溶剂等特点,同样在外界环境中也是如此[6]。现已有研究证明,有机氯类农药的残留对人体有严重的影响,如患乳腺癌、胆囊癌的风险增高以及抑制雌雄激素受体的结合而干扰正常的生殖和发育等。在农药残留研究中,有机氯农药因残留量高而备受关注。因BHC、DDT曾广泛大量的使用和其固有特点造成在人参农残的检测中出现较高有机氯农药残留量。目前,部分种植者仍对合理使用农药的知识认识不足,现使用禁用农药的现象仍然存在。
1.2.1.2 有机磷类农药
30年代末有机磷类农药作为第二代人工合成农药问世,因其具有品种多、易降解、高效等优点而迅速发展。虽然有机磷农药属于低残留或中等残留,但其中有不少品种如久效磷、甲胺磷、甲基对硫磷等都属于高毒农药。大量的使用或滥用这些高毒农药则会对人畜安全和生态环境造成严重危害。目前多采用气质联用色谱法(GCMS)或气相色谱法(GC)分析有机磷类农药的残留量。
1.2.2 人参种植过程中农药使用情况
1.2.2.1 人参农药残留的原因
人参在种植过程中会有很多病害[7](主要有立枯病、黑斑病、锈腐病、疫病、菌株病、根腐病、水锈病、炭疽病和菌核病等);还有虫害(如金针虫、地老虎、蝼蛄和象鼻虫等)。
人参在防治主要病虫害时常用的农药主要有几大类[8] :(1)有机氯类,如五氯硝基苯、腐霉利、百菌清;(2)有机磷类包括有辛硫磷、敌百虫、毒死蜱、氧化乐果;(3)二硫代氨基甲酸酯类,如代森锰锌;(4)其它类,比如波尔多液、黑灰净、立枯灵等。
1.2.2.3 人参农药残留的研究现状
人参中的农药残留的多少影响着其本身的质量,并且对于食用者的健康也可能造成一定程度上的危害。现欧盟、美国等国家已经制定出严格的农药残留限量规范。但在我国制定的人参农药残留限量的标准相对宽泛,且要求种类少,与国际相比存在一定的差距。并且就目前来讲,我国虽然作为人参的基本原料出口国,但相较日本、韩国等国家重点发展的人参深加工及其高端产品,我国人参面临“产量大,产值低”的现状,成为我国人参不能完全产业化和国际化的重要因素。因此要加强我国国内的人参农残限量检查,完善中药材农残的研究,与国际接轨。
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