杂多酸盐催化合成烷基叔丁基醚的研究[20200411160516]
摘要
本文合成了一种有机阳离子型1-（2-丙酸基）吡啶磷钼酸盐（[2-CAPY]3Mo12O40）,并采用1H-NMR、IR图谱对合成的杂多酸盐的结构进行了表征。探究了该杂多酸盐作为催化剂对醚化反应的作用，通过对反应时间、温度、杂多酸盐用量、原料的摩尔比、催化剂重复使用等方面进行反应条件的优化。得出本实验的最佳反应条件为：n(正丁醇)：n(叔丁醇)：n([2-CAPY]3Mo12O40)为1.5:1:0.02，于140℃反应6h，叔丁醇的转化率达到65.9%以上。与传统催化剂相比，利用[2-CAPY]3Mo12O40进行催化醚化反应，不仅催化效率很高，而且可以重复使用，并对环境无害，符合绿色化学的核心思想，可以实现资源重复利用与可持续发展，具有巨大的使用前景。
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关键字:绿色化学1-（2-丙酸基）吡啶磷钼酸盐醚化反应烷基叔丁基醚
目录
1.前言1
1.1课题研究的基础···································1
1.2绿色化学······································1
1.2.1绿色化学的简介······························1
1.3离子液体············································2
1.3.1离子液体的简介·······························2
1.3.2离子液体优、缺点·······························2
1.4杂多酸（盐）········································2
1.4. 1杂多酸（盐）的简介·······························2
1.4.2杂多酸的应用···································2
1.4.3杂多酸（盐）的优缺点····························3
1.5 醚化形成烷基叔丁基醚反应的研究······················3
1.5.1目标············································5
2.实验部分·············································6
2.1 药品与仪器······································6
2.1.1 药品············································6
2.1.2 仪器············································6
2.2 实验内容············································7
2.2.1 杂多酸盐中间体的合成································7
2.2.2 杂多酸盐的合成····································7
2.2.3 烷基叔丁基醚的反应···························· 7
2.2.4 测试仪器与方法···································8
3.结果与讨论······································9
3.1催化剂的合成····································9
3.1.1杂多酸盐的名称及缩写···························9
3.1.2中间体氯化1-（2-丙酸基）吡啶的红外表征················9
3.1.3中间体氯化1-（2-丙酸基）吡啶的1-H-NMR表征············10
3.1.41-（2-丙酸基）吡啶磷钼酸盐的红外表征··········10
3.2 醚化反应条件的优化································11
3.2.1 反应时间对转化率的影响····························11
3.2.2 反应温度对转化率的影响····························13
3.2.3 反应原料摩尔比对转化率的影响·······················14
3.2.4 催化剂用量对反应的影响·····························16
3.2.5 催化剂的重复利用··································17
3.3 不同原料醚化反应结果·································18
3.4丁基叔丁基醚的结构分析································18
3.4.1丁基叔丁基醚的气相图······························19
4结论·················································20
5展望·················································21
6参考文献·································22
7致 谢··································23
1.前言
1.1课题研究的基础
这些年来随着汽车行业的迅猛发展，也带来了严重的大气污染。近来全国范围内出现的雾霾天气的产生与汽车尾气的排放不无关系，因此汽车尾气所产生的污染越来越受到关注。现如今在化学工程的领域中改进汽车尾气排放来保护环境已经成为了一个研究的热点。一般在汽油里面需要增加一定的添加剂来改变汽车的燃烧效率，这些添加剂可以减少对环境的污染。烷基叔丁基醚是一类比较重要的汽油添加剂，它可以用来提高汽油的辛烷值，进而改善汽车的行车性能，并对减低汽车尾气中CO的排放起着至关重要的作用，2000年时市场对该烷基叔丁基醚的需求达到30Mt/a。在这些烷基叔丁基醚中最具有代表性的是乙基叔丁基醚（ETBE）。
目前，合成乙基叔丁基醚一般有两种方法，其中一种是异丁烯和乙醇在催化剂作用下反应合成，另外一种是乙醇和叔丁醇通过催化剂，如在强酸下或者渗透蒸发膜分离耦合法的条件下合成。
经过大量的研究表明在异丁烯法合成乙基叔丁基醚时反应会产生有害的气体来污染环境，而且副产物比较高；乙醇和叔丁醇反应使用的催化剂成本高，而且不适合小型实验室进行研究等。基于以上缺点乙基叔丁基醚合成方法亟待改进。因此寻找一种绿色高效的研究方法迫在眉睫。
1.2绿色化学
1.2.1绿色化学的简介
绿色化学又称清洁化学、环境友好化学或者无害化学。绿色化学[1] 也是一门具有明确的社会需求和科学目标的新交叉学科。它是技术和化学方法减少或消灭对人类健康、生态环境有害的原料、催化剂、溶剂和试剂在生产过程中的使用。绿色化学最主要的核心内容之一是“原子经济性”，即是要充分的利用原料当中的各个原子，因此既能充分利用资源和能源，降低成本，符合经济可持续发展，又能从源头上消除污染。在1998年出版的《绿色化学理论和实践》一书中，J.Warne和p.Anastas则概括了绿色化学的宗旨：使用无毒无害的安全溶剂，尽量提高原子的利用率，降低生产成本，开发新型催化剂进行无害化学合成。
目前，绿色化学已经是当代化学研究的前沿和热点了，而且是21世纪化学发展的重要方向之一。因此，绿色化学是发展工业和生态经济的关键，是实现可持续发展战略的重要组成部分，而离子液体就是高效催化剂当中的一种。

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