摘 要摘 要本课题以聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体、造纸黑液等为原料，制备木质素磺酸盐接枝聚羧酸减水剂(简称木聚羧酸减水剂)。通过改变黑液用量、反应时间、反应温度、反应物的浓度等条件，考察各因素对产物性能的影响，通过净浆流动度的测试确定最佳合成工艺。对产品进行应用实验，对加入水泥中固化3、7天后的抗压强度进行了测试，通过扫描电镜观察孔隙情况，并与添加纯减水剂的水泥块在相同条件下进行孔隙率的比较。试验结果表明，聚羧酸减水剂浓度为20%、黑液加量为聚羧酸减水剂质量的10%、反应2小时、反应温度95℃时，所得产物的水泥净浆流动度最好，t0=270mm、t60=260mm。木聚羧酸减水剂可以改善水泥的孔径及分布。当木聚羧酸减水剂掺量为0.45%的水泥块固化28天的抗压强度能达到50.5MPa，减水剂掺量相同时，木聚羧酸减水剂固化28天的抗压强度与聚羧酸减水剂的抗压强度相当。因此木质素磺酸盐接枝聚羧酸减水剂不仅是一种高效减水剂，同时能解决造纸黑液污染问题。关键词： 减水剂；黑液；净浆流动度；聚羧酸目 录
第一章 绪论 1
1.1 概述 1
1.1.1 减水剂的定义 1
1.1.2 减水剂的分类 1
1.1.3 减水剂的作用机理 2
1.2 木质素磺酸盐减水剂 3
1.2.1 木质素或木质素磺酸盐来源及分子结构 3
1.2.2 木质素磺酸盐减水剂的作用机理 5
1.3 国内外木质素磺酸盐研究及应用现状 6
1.3.1 国内木质素磺酸盐研究及应用现状 6
1.3.2 国外木质素磺酸盐研究及应用现状 7
1.3.3 存在问题及发展趋势 8
1.4 本课题研究的主要内容 9
1.5 本课题研究的目的与意义 9
第二章 实 验 11
2.1 实验原料及仪器 11
2.2 实验方案 11
2.2.1 聚羧酸减水剂的合成 12
2.2.2 黑液改性 13
2.2.3 合成木质素磺酸盐接枝聚羧酸减水剂（木聚羧酸减水剂） 13
2.3 产品表征与测试 13

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1.5 本课题研究的目的与意义 9
第二章 实 验 11
2.1 实验原料及仪器 11
2.2 实验方案 11
2.2.1 聚羧酸减水剂的合成 12
2.2.2 黑液改性 13
2.2.3 合成木质素磺酸盐接枝聚羧酸减水剂（木聚羧酸减水剂） 13
2.3 产品表征与测试 13
2.3.1 净浆流动度的测试 13
2.3.2 扫描电镜 14
2.3.3强度检测 14
第三章 结果与讨论 16
3.1 反应方法的影响 16
3.2 聚羧酸减水剂浓度对产物净浆流动度的影响 16
3.3 黑液与PCE的质量比对产物净浆流动度的影响 17
3.4 反应温度对产物净浆流动度的影响 18
3.5 反应时间对产物净浆流动度的影响 18
3.6 扫描电镜观察结果 20
3.7 抗压强度 22
3.7.1不同种类减水剂对抗压强度的影响 22
3.7.2木聚羧酸减水剂掺量对抗压强度的影响 23
结论 25
致谢 26
参考文献 27
第一章 绪论
1.1 概述
1.1.1 减水剂的定义
减水剂是一种常用来配制混凝土的重要的化学混合物，在混凝土和易性及水泥用量不变的条件下，能减少拌合用水量，提高混凝土强度；或在和易性及强度不变条件下，节约水泥用量。它能增加水泥的流动性而不显著影响含气量。
1.1.2 减水剂的分类
现在研究出来的减水剂种类有很多，纵观国内外，它的发展经历可以分为三段，第一代减水剂的代表是木质素磺酸盐系列的，现在发展受限，主要用于复配；萘系减水剂是第二代的代表性减水剂，目前在生活中应用最为广泛；第三代的减水剂是以聚羧酸系的为代表的，就目前来说优越性最为明显。除了这些代表性的以外，众所周知，还有三聚氰胺系、氨基磺酸盐系等系列的。在建筑业不断发展前进的同时，减水剂行业也在不断的发展改善，减水剂的性能渐渐有所改善与提高[1]。随着减水剂的不断发展，减水率也逐渐的增加。
一、木质素磺酸盐系减水剂
第一代木质素磺酸盐减水剂的生产和应用距今已有70 多年，完全属于现在提倡的绿色生态产品[2]。木质素磺酸盐的来源是造纸废液，废液中含有大量的酸性离子，回收处理时需要用到碱性物质，在废液中引入钙、钠、镁等离子等碱性物质，发生中和反应，得到的木质素磺酸盐减水剂便有木钙减水剂、木钠减水剂、木镁减水剂。木质素磺酸盐是三种系列减水剂中最早作为混凝土减水剂用于建筑领域的材料，19 世纪30 年代即在美国取得成功研制和应用[3]。
二、萘系减水剂
萘系减水剂化学名称为萘磺酸盐甲醛缩合物，是经过化学反应合成的，对水泥固体粒子的分散作用很强。它是一种非引气型高效减水剂。煤焦油分馏处理后可以得到萘及其同系物，它们都属于稠环芳烃，是萘系减水剂的原料。其反应过程是工业萘在温度很高的的条件下磺化，之后所得产物经水解再与甲醛缩合，然后用烧碱中和得到。目前，萘系的减水剂在我国所有生产的减水剂中是产量最大的，应用范围也是最广的，占减水剂总用量的70%以上。因为其对凝结时间影响小，减水率较高，并且还具有不引气等特点，况且价格也不贵，与水泥适应性也相对较好，使得其的应用范围广于其它减水剂。但实际上萘系高效减水剂同样存在与水泥的适应性问题[4]，且在混凝土中加入哪种减水剂以达到目标强度，目前为止，研究的并不是很多。萘系减水剂常被用于配制大流动性、高强、高性能混凝土。
三、聚羧酸系减水剂
聚羧酸系减水剂是新一代的具有高性能的外加剂[5]，在工程中的需求日益增加。在不同领域中不同形式的混凝土，对聚羧酸减水剂都有一定的需求，因此其所占有的市场份额也越来越大。在一些重点工程中也发挥了无法超越的作用，比如武汉的合武高速铁路、南宁枢纽工程、青岛海湾大桥等重点大型建设工程[6]。目前，聚羧酸系减水剂是最接近N.Spiratos 等提出的“理想的高效减水剂”这一概念的一类产品，但其性能仍旧存在着提升空间[7]。
制备方法有两种，其一是将可聚合单体直接聚合。活性大单体是先由酯化反应制备而来，然后与单体按照一定的比例混合，用溶液聚合的方法得到成品。合成简单，设计空间也大，但是由于分子量难以控制好，因此聚合得到的是分子量大小不一的混合物，使得后期分离时比较麻烦。其二是聚合后功能化法，即先聚合得到聚合物，再改性成带有特殊性能的大分子链。反应中用到催化剂，但只对已知分子量的聚羧酸起作用，使其在高温下进行接枝反应。这一反应过程中，水分会渐渐被释放出来，出现明显的相分离现象。
1.1.3 减水剂的作用机理
减水剂在混凝土中用量虽然极少，但是作用确是极大的。总体说来，减水剂能够降低水泥和拌合水用量，降低成品的气孔率，改善物料流动性，提高施工效率。
减水剂作用于混凝土是很复杂的化学过程[8]，作用机理也是很多的，但其中的一些作用是被广泛认可的。
润滑作用
减水剂种类尽管有不同，但均为表面活性剂，可以降低液体表面张力。减水剂分子中含有亲水基团和憎水基团，当减水剂与新拌混凝土混合后，憎水基团会定向吸附，而亲水基团定向排列，与拌合水形成氢键。减水剂大量吸附后，就会形成水化膜，由于这层水化膜的隔离作用容易产生相对位移，起到润滑作用。
静电斥力作用
水泥颗粒之
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