近年来抗生素污染已经引起了广泛的关注。其中磺胺甲恶唑（Sulfamethoxazole，SMZ）污染情况比较普遍，危害比较严重。本文采用正交实验，通过调节不同提取液种类、数量，超声时间和淋洗体积优化了土壤SMZ的提取方法，得到以取乙腈/磷酸盐，10mL进行提取，淋洗体积为9mL，超声时间为15min，提取率达到最高，对0.02mg/LSMZ的回收率为85.77%，其中提取液种类为最主要影响因素。此外，本文探究不同抗生素浓度，SPS浓度，Fe2+浓度对SMZ的降解效果，得到硫酸根高级氧化技术降解土壤SMZ的最适条件如下抗生素浓度50mg/L，SPS浓度10g/L，Fe2+浓度7g/L，此时，24小时，SMZ的降解率达到100%。SMZ浓度(mg/L)是影响降解率的主要因素。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言（或绪论）1
1 材料与方法3
1.1仪器与与试剂 3
1.1.1 仪器 3
1.1.2试剂3
1.1.3 溶液的配制3
1.2方法3
1.2.1土壤中抗生素提取方法的优化3
1.2.2 SMZ降解条件的优化3
1.2.3 抗生素的高效液相色谱测定条件4
2 结果与分析4
2.1 土壤中抗生素提取方法的优化4
2.2 SMZ降解条件的优化 5
3 讨论 7
3.1土壤中抗生素提取方法的优化 7
3.2 SMZ降解条件的优化 8
致谢8
参考文献8
硫酸根自由基高级氧化技术降解土壤中抗生素的研究
引言
引言 近年来，,抗生素因其的环境污染和生态系统毒性已经引起了国内外的普遍关注。资料表明，在我国许多地区抗生素的污染相当严重，我国不同地区土壤中抗生素残留水平存在差异[1]。据有关报道表明，世界磺胺类药物主要由我国生产，并且产量在持续增长，上世纪90年代中期，我国磺胺类药物产量就己经达到1万t，2003年产量更是超过2万t。李彦文等[2]在珠三角地区4种不同类型菜地土壤中 *景先生毕设|www.jxszl.com +Q: #351916072# 
测定磺胺甲恶唑的含量范围为19.52~36.74μgkg1。
根据Baguer、Rooklidge、Yang 和 Kuhn[36]等人的研究，环境中的抗生素残留会诱导微生物产生耐药性，改变土壤微生物的多样性，抑制微生物、动物、植物的生长发育以及间接影响土壤肥力和养分循环。此外，抗生素尤其是一些难降解、易吸附的种类可通过食物链传输进入人体。长期食用被抗生素污染的农作物和有机蔬菜会对人体健康产生潜在的危害。根据庄珍珍[7]的研究，人如果长期服用SMZ，或是长期饮用SMZ的污染饮用水，会引起人体内的正常的菌群紊乱，从而表现出抗药性或是过敏症状，该类抗生素在人体内积累到一定水平，更是会损坏肾脏，引起尿和造血系统失调。由此可见，SMZ污染情况比较普遍，危害比较严重，修复的价值比较大。
高级氧化技术是一种能有效降解难降解有机污染物[8]的氧化方法。相关报道表明[910]，相比于传统氧化剂，中间基的标准氧化电位更高，能够更有效地降解环境中抗生素残留。其中，活化过硫酸盐法是活化硫酸根离子生成硫酸根自由基。常见的活化过硫酸盐的方法主要有金属离子活化，紫外活化和热活化，但金属离子活化法目前最可行性最高[11] 。 Fe2+和Fe3+在大自然中含量丰富而且没有毒性,所以常常作为金属离子活化剂。根据Ji Y F[12]等人的研究，Fe2+与S2O82生成SO4一的反应能够降解解相当数量的有机和无机污染物。该法对磺胺甲恶唑(SMZ)的降解率最高可达74.7%，并且该研究发现在接近中性条件下Fe2+络合剂的加入对SMZ的降解具有促进作用。因此，二价铁活化过硫酸盐降解环境中的SMZ污染具备可行性。但该方法一般应用于水环境，土壤中的研究较少。Usman[13]等分别研究了磁铁矿活化过硫酸盐以及Fe2+活化过硫酸盐降解土壤污泥中的16种多环芳烃，发现磁铁矿活化过硫酸盐去除多环芳烃的效果最好。但目前运用Fe2+作为过渡金属离子活化剂降解土壤中的抗生素污染的研究较少。
此外，目前对水体中抗生素的提取方法较为普遍，同时已有部分研究提出土壤中抗生素的提取方法。Sassnan[14]等人的研究中使用NaCl/草酸/乙醇混合溶液作为土壤抗生素提取剂，提取率为达到79.1%。Hamscher G[15]等人的研究中使用柠檬酸/Na2HPO4混合溶液作为土壤抗生素提取，回收率为在75.7%左右。李玲玲[16]等人的研究表明，用1mol/L NaCl /0.5mol/L草酸/乙醇(25/25/50，v/v/v)混合溶液能有效提取土壤样品中的土霉素、四环素和金霉素（回收率在76.0%92.5%之间）。土壤抗生素提取效率受土壤类型，抗生素类型的影响，而效率不一，还需要不断的改进。例如，Paul[17]等人的研究发现EDTAMcIlvaine缓冲液作为土壤抗生素提取剂，在所有土壤类型中磺胺氯达嗪的回收率在6885%的范围内。但是对于土霉素，在含沙土壤中的回收率为5875％，在含粘土的土壤中的回收率为2751%。
因此，本课题一方面进行土壤抗生素SMZ提取方法的优化，一方面探讨硫酸根自由基高级氧化技术降解土壤中抗生素SMZ的最适条件，可为高级氧化技术运用于降解土壤中抗生素提供理论依据和数据支撑。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器 高效液相色谱仪（Agilent 1206，美国安捷伦公司）；恒温振荡器；超声波清洗器（昆山禾超声仪器有限公司）；十二孔固相萃取装置（东康科技有限公司）；HLB固相萃取柱（Waters公司）；电子天平（SHIMADAU公司）；旋转蒸发仪（德国BUCHI公司）；超纯水仪（南京易普易达发展有限公司制造）；真空泵（东康科技有限公司）；离心机；冷冻干燥机（上海田枫仪器有限公司）。

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