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(2羟基3烯丙氧基)丙基二乙醇胺基叔胺(agedea)的合成与表征【字数:10116】

2022-11-30 19:16编辑: www.jxszl.com景先生毕设
本文首先介绍胺类化合物中叔胺及其衍生表面活性剂的发展概论,包含叔胺及衍生表面活性剂的定义、种类、特点、应用等方面,叔胺可应用于铀、锫等核燃料的精制和处理,还可用于稀土元素和有色金属的分离,可在低酸度条件下实现对铂、锌的萃取等。脂肪烷基叔胺同样也是表面活性剂工业重要的中间体,许多品种的阳离子及两性离子表面活性剂都是叔胺的衍生物[1]。本论文实验以烯丙基缩水甘油醚(AGE)和二乙醇胺(DEA)反应一步合成(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基二乙醇胺基叔胺(AGE-DEA)。研究结果表明采用单因素试验法优选出合成AGE-DEA的最佳工艺条件是聚合温度为55℃,聚合时间为2+2小时,反应比例为n(DEA): n(AGE ) =1.00:1.05。此时AGE-DEA的产率相对最大,该方法具有工艺简单、操作简便、产率高等特点。通过傅里叶红外(FT-IR)与核磁共振谱(1H-NMR)对本论文实验产物进行结构表征,结果表明,该叔胺成功合成,平均产率达到95%。通过研究AGE-DEA对不同有机溶剂的乳化性能,实验结果表明AGE-DEA对五种有机溶剂的乳化能力强弱顺序为苯>甲苯>液体石蜡>正己烷>石油醚,其中对苯和液体石蜡的乳化作用明显优于月桂酰基谷氨酸(LAS)。
目 录
.1. 前言 1
1.1 表面活性剂的发展综述 1
1.1.1 表面活性剂的定义 1
1.1.2 表面活性剂的种类 1
1.1.3 表面活性剂的发展历史 1
1.1.4 表面活性剂的作用及应用 3
1.2 叔胺及其衍生表面活性剂的发展综述 4
1.2.1 叔胺及其衍生表面活性剂的基础定义 4
1.2.2 脂肪叔胺制备工艺 4
1.2.3 国内外研究进展及发展趋势 5
1.3 课题研究目的、意义及主要研究内容 5
1.3.1 选题研究的目的和意义 5
1.3.2 主要研究内容 6
2. 实验部分 7
2.1 实验试剂及仪器 7
2.1.1 实验试剂 7
2.1.2 实验仪器 7
2.2 实验方法 7
2.2.1 (2羟基3烯丙氧基)丙基二乙醇胺基叔 *51今日免费论文网|www.jxszl.com +Q: &351916072
胺(AGEDEA)的合成 7
2.2.2 傅里叶红外光谱(FTIR)和质子共振氢谱(1HNMR)表征 8
2.2.3 探究投料比对产率的影响 9
2.2.4 探究反应时间对产率的影响 9
2.2.5 探究温度对产率的影响 9
2.2.6 乳化能力的测定 9
3. 结果与讨论 10
3.1 产物的结构表征 10
3.2 反应温度对产率的影响 11
3.3 反应时间对产率的影响 12
3.4 投料比对产率的影响 12
3.5 对不同溶剂乳化能力大小的测定 13
4.结论 14
参考文献 15
致谢 17
.1. 前言
1.1 表面活性剂的发展综述
1.1.1 表面活性剂的定义
表面活性剂是指加入少量便能使其加入体系界面状态发生明显改变的物质。表面活性剂能在溶液表面形成定向排列,是因为其具有固定的亲水亲油基团。表面活性剂分子中同时含有亲水和疏水两种基团,这两种性质与结构截然不同的基团,处于同一分子的两端并以化学键相互连接,因此表面活性剂的分子结构具有两亲性。亲水基团一般为极性基团,例如羧基、羟基、氨基、醚键、硫酸基、酰胺基等等;而疏水基团通常为非极性的烃链,如8个碳原子及以上的烃链。表面活性剂主要为离子、非离子型表面活性剂、两性表面活性剂、复配表面活性剂等。
1.1.2 表面活性剂的种类
表面活性剂种类多种多样,可以根据不同的分类依据,将表面活性剂进行多种划分。按离子类型分类,表面活性剂可以分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂。其中,离子型表面活性剂又可以分为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和两性型表面活性剂[2,3] 。以下三图为表面活性剂的主要分类。
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图1
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图2
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图3
如果在工业生产中,表面活性剂的分类则往往会按其在生产中发挥作用来进行分类。由于表面活性剂同时具有亲水和疏水基团,而不同极性的亲水疏水基团相互之间的组合往往会使得表面活性剂具有极其特别的 性质,比如具有乳化、湿润、增溶、分散、絮凝、洗涤、缓蚀和抗静电[4]等能力,因此常常将表面活性剂按其作用分为乳化剂、湿润剂、增溶剂、分散剂、絮凝剂、洗涤剂、缓蚀剂和抗静电剂等。
1.1.3 表面活性剂的发展历史
表面活性剂在人类现代社会里是一种极其重要的精细化学品,有着悠久古老的历史,最早追溯到公元前2500年左右,那时候人们就使用羊油和草木灰反应制成了最早的表面活性剂。19世纪早期,人们开始利用矿物原料制备洗涤剂,已经有相关的肥皂出现。到19世纪中叶,肥皂已经开始大规模工厂化生产并且已经开始出现了合成表面活性剂,在美国出现了长链烷基和苯基类表面活性剂。第一次世界大战期间,煤炭工业已经出现了丙基萘磺酸盐、丁基萘磺酸盐等短链烷基、萘磺酸盐类表面活性剂。
第一次世界大战后,德国率先开始研究乙二醇制备聚乙二醇工艺,再将制得的聚乙二醇与各种有机化合物(包括醇、酸、酯、胺等)反应,制备得到了多种性能优良的非离子型表面活性剂。再后来,石油化工原料的迅速发展及应用,彻底改变了传统肥皂统领天下的局面。
我国古代很早就在表面活性剂方面有了较大应用,已经有皂荚、钾肥皂液和胰子三种表面活性剂[5]。皂荚是皂角的果实,含有皂苷,人们一般将其捣碎后溶于水,会出现肥皂泡一样的泡沫,用于洗漱或者洗衣。在已有的古代典籍记载中,我国在4世纪至6世纪已经在应用制造纯度较高的固体氢氧化钾工艺,这种氢氧化钾常用于纺织业洗涤油脂,进而出现了“钾肥皂液”。到14世纪早期出现了大规模应用于纺织业洗涤、漂白布匹的钾肥皂液。在公元五世纪,我国又出现了另外一种表面活性剂——胰子。胰子是用猪胰、猪脂、砂糖和天然结晶碳酸钠等制作出来类似于现代肥皂的固体表面活性剂,因为其中猪胰含有大量的多种消化酶,消化酶可以将油脂水解为脂肪酸,再与碳酸钠反应就可以得到脂肪酸纳,在化学组成上与近代的肥皂基本已无差别。胰子因为是纯生物制剂,对人体刺激性小且含有多种酶,所以常常用于洗澡或者洗衣,直到20世纪60年代,在中国还有此类物品售卖。
相较于我国古代,中国现代的表面活性剂和合成洗涤工业起步较晚,在20世纪50年代中国才真正开始有表面活性剂的生产工艺。但是我国表面活性剂发展比较迅猛,特别是改革开放后,发展势头更是惊人。经过这么多年的发展,我国在表面活性剂方面取得了令世人瞩目的成绩。时至今日,我国已成为表面活性剂的生产大国,生产总量仅次于美国,成为表面活性剂第二生产大国[6]。与此同时由于我国工业化发展,在工业表面活性剂方面的需求是越来越大,由于我国工业化发展,其在整个表面活性剂的总需求中所占的比例已经超过民用表面活性剂。目前,我国的表面活性剂生产企业数量在不断增加,而且生产规模也在不断的扩大,由上世纪八十年代的千吨级,到九十年代的万吨级,再到现在的百万吨级规模[7],这些都可以表明,我国对表面活性剂的需求在逐年增加。

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